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9.6 Voltammetrische Probleme

797 VA Computrace – Software

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versucht werden, die Beeinträchtigung der Peakauswertung durch

die stark gekrümmte Basislinie zu beseitigen. Solche Massnahmen

sind u.a. längere Entlüftungszeiten (siehe

Sauerstoff in der Messlö-

sung, Kap. 9.6), Änderung des pH-Wertes, Änderung der Grund-

elektrolytkonzentration, Änderung oder Wechsel des Grundelektro-

lyten, Einsatz von Komplexbildnern (siehe Komplexbildung, Kap.

9.6), längere Anreicherungszeiten und Wechsel der Messtechnik.

Falls die Krümmung der Basislinie durch die oben genannten Mass-

nahmen nicht oder nur teilweise beseitigt werden kann, besteht

beim VA Computrace 797 die Möglichkeit, gekrümmte Basislinien

durch die Wahl von Polynomial oder Exponential für den Basisli-

nientyp Type (siehe Basislinie, Kap. 5.2).

Eine weitere Möglichkeit zur Auswertung von Peaks auf gekrümm-

ten Basislinien bietet die Hintergrundkompensation (Background

subtraction), dies vor allem dann, wenn die gekrümmte Basislinie

eindeutig auf den Grundelektrolyten zurückzuführen ist (siehe Blatt

«Determination», Kap. 5.2).

Peak-Überlappung

Falls die Peaküberlappung einen kritischen Grad erreicht hat, bei

dem die berechnete Peakhöhe bzw. Peakfläche durch den Nach-

barpeak verfälscht wird, wird empfohlen, die Überlappung durch

einen Wechsel bei der Berechnung der Basislinie zu berücksichti-

gen. Wählen Sie dazu die Optionen Front end oder Rear end für

den Basislinienbereich Scope (siehe Basislinie, Kap. 5.2).

Falls die Überlappung zu gross ist, kann der Peak nicht mehr aus-

gewertet werden. In diesem Fall muss durch chemische oder mess-

technische Gegenmassnahmen versucht werden, solche Peaks bes-

ser zu trennen. Mögliche Massnahmen sind u.a. Änderung des pH-

Wertes, Änderung der Grundelektrodenkonzentration, Wechsel des

Grundelektrolyten, Einsatz von Komplexbildnern (siehe

Komplexbildung, Kap. 9.6), längere Anreicherungszeiten und Ände-

rung oder Wechsel der Messtechnik.

• Bestimmung von Blei und Thallium

Bei einem Grundelektrolyt mit pH = 1 überlappen Pb und Tl-

Peak sehr stark. Durch pH-Änderung auf pH = 13 werden die

beiden Peaks getrennt. (Die Trennung von Blei und Thallium

kann auch durch Nachelektrolyse oder in Acetatpuffer mit ED-

TA vorgenommen werden.)

Grundelektrolyt: Grundelektrolyt:

pH = 1 pH = 13

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