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9 Fehlerbehebung

797 VA Computrace – Software

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Ungeeignete Zwischenelektrolytlösung in der Bezugselektrode

Bei der Wahl der Zwischenelektrolytlösung in der Bezugselektrode

müssen mögliche Komplikationen mit den in der Messlösung vor-

handenen Substanzen in Betracht gezogen werden.

Bei der häufig verwendeten Zwischenelektrolytlösung KCl 3 mol/L

können z.B. folgende Störungen auftreten:

• Ausfällung von KClO4 im Keramikdiaphragma bei

Grundelektrolyten, welche HClO4 enthalten

Bei teilweiser Verstopfung können unerklärliche Nebenpeaks

auftreten. Zur Vermeidung von solchen Ausfällungen muss bei

HClO

-haltigen Messlösungen eine Kalium-freie Zwischenelekt-

rolytlösung (z.B. NaCl 3 mol/L) eingesetzt werden.

• Einschleppen von Chlorid durch KCI-Ausfluss aus

der Bezugselektrode

Der Ausfluss von Zwischenelektrolyt aus dem Keramikdia-

phragma des Elektrolytgefässes 6.1245.010 (Bestandteil der

Bezugselektrode) beträgt 2...5 μL/h. Das so in die Messlösung

ausfliessende Chlorid kann bei der Cu-Bestimmung Störungen

hervorrufen (siehe also

Komplexbildung, Kap. 9.6). Als Gegen-

massnahme empfiehlt sich die Verwendung von Chlorid-freien

Zwischenelektrolytlösungen (z.B. KNO

ges.).

Überladen der Arbeitselektrode

Die Anreicherung von Spezies an polarisierten Elektroden führt bei

ungünstigen Verhältnissen (grosse Konzentrationen und/oder lange

Anreicherungszeiten) zu Überladungserscheinungen wie nichtlinea-

re Aufstockungen oder Aufsplittung in Mehrfach-Peaks, die durch

Sättigung und unterschiedliche Abscheidungsformen verursacht

werden.

Eine kürzere Anreicherungszeit führt meistens zur Lösung des

Problems. Als Faustregel gilt, dass im allgemeinen nur in Lösungen

mit einer Massenkonzentration ρ < 0.5 mg/L (= 0.5 ppm) überhaupt

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