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8.6 Voltammetrische Probleme

757 VA Computrace – Software

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Standardadditionskurven sind nicht reproduzierbar

Mit allen Elektrodenarten:

1. Methodenparameter überprüfen (Rührzeit, etc.).

2. Pipettieren überprüfen: Das Pipettieren der Standardlösungen

muss durch ein und dieselbe Person oder mit demselben Ge-

rät bzw. derselben Pipette durchgeführt werden. Ist die Pipet-

tiereinheit korrekt benutzt worden? Wann sind die Pipetten zu-

letzt kalibriert worden (GLP)?

3. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss

oder gleichwertige Probenvorbereitung durchführen.

4. Sind die Kalibrierlösungen zu alt?

5. Wäre eine Kalibrierkurve besser geeignet?

Mit MME:

1. MME überprüfen, wenn nötig Kapillare und Dichtungsnadel

auswechseln (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).

2. Die Linearität an der HMDE ist naturgemäss nicht so gut wie

an der DME. Der lineare Bereich ist im allgemeinen nicht

grösser als 1 - 2 Zehnerpotenzen.

Mit RDE/SSE:

1. RDE überprüfen (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).

Peak verschoben

1. pH der Lösung überprüfen und einstellen.

2. Elektrolytzusammensetzung überprüfen und wenn nötig kor-

rigieren. Benutzen Sie anstelle einer Säure eine Pufferlösung.

3. Aufstockung mit Standard durchführen, um zu kontrollieren,

ob der richtige Peak ausgewertet wurde.

4. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss

oder gleichwertige Probenvorbereitung durchführen.

5. Halbstufenpotential im Gerät neu eingeben und die Ergebnis-

se neu berechnen.

6. Bezugselektrode überprüfen (siehe Hardware-Gebrauchsan-

weisung).

7. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-

schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.

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